工艺流程简述
(一)氯醇化反应
溶解表雄酮乙酸酯在四氢呋喃中,加入次氯酸钠搅拌反应半小时,将反应液倒入5%的硫酸钠溶液中,乙酸乙酯提取,用饱和硫酸钠洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸去溶剂,得到氯醇化反应产物。
(二)Barton反应
置氯醇化产物、碘、环己烷在反应器中,光照并加热至65 ℃反应90分钟,紫红色完全褪去。等反应液稍冷,过滤。滤渣以环己烷洗涤三次,合并洗涤滤液,5%Na2S2O3洗涤,水洗,饱和氯化钠洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸去溶剂,得到环醚化产物,为白色固体。
(三)水解反应
溶解环醚化产物在甲醇中,20%K2CO3水溶液,加热至回流,反应2小时。冷却至室温。冰醋酸调节pH值至中性。减压蒸去
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