二、柱色谱法
1. 原理
同纸层析法,只是将纸层析换成中性氧化铝柱层析。
2. 试剂
(1) 中性氧化铝: 80~100目。用前180℃烘干4h至恒重。
(2) 其余试剂同纸层析法。
3. 仪器及设备
色谱柱: 为1.0cm×25cm的玻璃柱,底端收缩变细,并有一活塞,用于调控液体流速; 距底端上1cm处有一筛板,孔径为16~30μm。用前需干燥
其余设备同纸层析法。
4. 操作步骤
(1) 样品采集和处理同纸层析法。
(2) 测定步骤
①样品提取、洗涤等步骤同纸层析法。
②将洗涤后提取液浓缩并定容至10mL。
③柱色谱: 将已干燥的中性氧化铝浸泡于石油醚中,以湿法填充色谱柱至高度为15cm,其上端加2cm无水Na2SO4,使石油醚自由流下,保证其水平高于Na2SO4平面0.5cm[ ...... (共845字) [阅读本文]>>